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一、阴离子聚丙烯酰胺生产原理:
丙烯酰胺单体在催化剂的作用下,发生的聚合反应。在这种特定过程中,聚合反应包括两步:
步,氧化一还原体系催化剂释放自由基;
第二步,偶氮类催化剂在热活化作用下释入自由基。
二、阴离子聚丙烯酰胺生产步骤:
1.阴离子聚丙烯酰胺---溶解罐温度
工艺上将溶解罐温度控制在18℃左右。高于18℃溶液易聚合;低于17℃,碳酸钠将在盘管上析出。 调节方法:控制温度高于18qC,溶解罐由制冷系统的循环冷却水(5~10℃)冷却至固定的聚合温度(18℃),在出现冷却温度比设定温度低的情况时,可用同一盘管对罐再加热。用电加热水罐供热水。
2.阴离子聚丙烯酰胺---溶解罐pH值
工艺上控制溶解罐pH值在12.3左右,pH值较高可使Na:CO,稳定并有利于水解反应进行。 调节方法:一般AM与Na2CO,溶液混合完后pH值为10.9~11.8,用NaOH(30%) 逐渐把.pH值调到12.3,pH值高于12.3可用H:SO。(95.1%)调回。
3.阴离子聚丙烯酰胺---反应器加料量 工艺上反应器加料量控制在12100kg左右,多于12100kg在聚合时体积膨胀将溢出反应器。
4.阴离子聚丙烯酰胺---通N2时间
工艺上控制通N:的时间在40~60min之间,一般为40min,通N:时间低于40min,氧含量不低于O.3mg,/L,阻聚。 开始进料5rain后,将与30ml脱盐水和一些Span20均匀混合的偶氮催化剂AZDN从储罐中,用压缩空气打人反应器,其加入量约为12kgo 吹氮开始30min,从甲酸钠储罐中向反应器加入1.8kg的甲酸钠(一种链转移剂),其溶液供料管线回路在回流稳压阀的作用下保持恒压,通过I)CS系统控制(用电磁流量计计量其加人量能够更准确)。
5.阴离子聚丙烯酰胺---引发剂、链转移剂加入量及顺序
停止吹氮前5min,将氧化剂过硫酸铵0.18kg加入反应器中,2min后加入 0.18kg甲醛合次硫酸氢钠,其操作方法与甲酸钠相同,过硫酸铵经流量计计量,由泵从储罐中打人反应器,硫酸氢钠经流量计计量后,由泵从储罐打人反应器。 NaFS加入后2min停止吹N:,即反应逐渐开始,温度逐渐升高,在此过程中,由于水 解反应速度加快会产生大量NH,和cO:,胶体体积会膨胀为原体积的2.5倍,大约30min聚 合反应完成,此时温度为90%左右,但水解反应仍在进行,为了增加产品的水解度,胶体 需在反应器内熟化3h,然后进入预研磨阶段。聚合反应过程是否正常,可以通过温度记录 曲线比较各段的温度变化来判定。
6.阴离子聚丙烯酰胺反应温度
温度对聚合反应也是一个关键参数,聚合温度设定约为18℃(该温度可按原料的配方 及所需产品的相对分子质量不同进行调整)各组分混合后的温度为18~25qC,此冷却过程 由制冷系统完成,冷却水温度为2~10℃,由泵注入溶解罐夹套盘管,由温度控制器控制冷 却水阀门。如果由于装置暂停或设备误操作,出现冷却温度比设定温度低时,也可用夹大盘 管对溶解罐进行加热。热水来自热水储罐,由泵打入。
7.阴离子聚丙烯酰胺---预研磨、造粒
反应器中的胶体倾倒在预研磨机中的过程由DCS系统控制,开盖后由液压系统将反应器缓慢倾倒,胶体沿润滑后的聚丙烯壁滑下,并靠重力作用由横梁刀切成3块,此时胶体温度约为90cIC,其过程如下:由升降器将反应器盖打开,启动液压泵由液压罐将反应器缓慢倾斜,使胶体倒人预研磨机中,预研磨机内有6个平行切割螺杆,切割螺杆将胶体切碎并压人进料螺杆中(进料螺杆与切割螺杆垂直),然后由进料螺杆将胶体送入螺杆计量泵计量后,送人造粒机中,计量的速度及切割机内的胶体通量由手动调节,在此过程中,为使切割容易,特别是对于低、中相对分子质量的聚合物需向胶体上喷一定量的表面活性剂,可使黏性胶粒保持自由流动状态,这种溶液由泵从储罐手工操作打入预研磨机中,其加入量由连接在DCS系统上的计时器控制,加人量为5L,为使造粒容易进入造粒机,物料需用2% Span20的Exxsol油做润滑剂(每小时耗油约为20L),每台造粒机的加人量取决于产品的规格及造粒机内的切割间隙,而且在切割刀钝化后,其用量要增加,加入方法是用泵经储罐打人造粒机中。 通过造粒机底部的筛子可以得到尺寸为3~6mm的胶粒,然后利用风机将其送入干燥器 中。
8.阴离子聚丙烯酰胺---产品的干燥
采用振动式流化床结构的干燥器,对产品进行两段干燥,在此过程中,聚丙烯酰胺由胶体变成粉剂,水含量由’70%降至10%,其物料平衡如下:(每小时量) 开启风机,将研磨的胶体从造粒机送人干燥器中,干燥器内的热气流及振动器使胶粒很快地流态化,其振动由电机控制,热空气来自蒸汽加热器,经过滤器过滤的冷空气加热到 O℃以上,然后经气流调节器,用风机将加热的空气分别吹入干燥器的一段、二段,两段热空气的温度范围分别是100~130qC和60~90~C,蒸汽加热器的调节阀由DCS系统控制,在保持每段干燥区内物料温度恒定的情况下使空气维持温度。 启动风机旋风分离器,把被高速气流从流化态表面夹带出的产品细颗粒分离出来,由输料风机重新加入到干燥器中,同时也使干燥器内保持负压状态,防止氨气扩散到车间内。 流化床干燥器,对产品进行两段干燥。每段干燥面积为8m。,一段干燥物料含水量由 ’70%降到30%,,人口物料流量为3000kg,/h,入口空气温度为120~125℃,空气流量为 48520m。/h(20%:)。二段干燥物料含水量由30%降至10%,人口空气温度为83℃,空气流量为41842m。/h(20~C)。该干燥器每小时的处理量为900~1000kg,在干燥器出口,检查产品湿度合格后,打开干燥器门,开启回转振动筛将未干燥的块状物除去,这些块状物或研碎,或重新加入预切割机中。
9.阴离子聚丙烯酰胺---筛分、研磨及包装
把干燥后的部分水解的聚丙烯酰胺处理成干粉,将颗粒分布满足要求的干粉包装成为终产品,物料平衡如下:
从振动筛分器筛出来的产品,经负压风力输送至旋风分离器,此负压风力是由风机产生 的,旋风分离器底部产品经旋转阀进入双层筛,而气流中的细粉被袋式过滤器收集在料斗 中,并通过螺杆进入侧装袋。